原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的200個問題及解決方案，這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經(jīng)驗(yàn)積累，相當(dāng)寶貴哦!掌握這些，您就成為原子吸收光譜儀器的高級工程師啦!
1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn))，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。
2.空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背?/div>
3.主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了
4.我也經(jīng)常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。
5.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測準(zhǔn);你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。
四、請教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。
五、我這次測Cr時，發(fā)現(xiàn)儀器漂動很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢?燃?xì)?，助燃?xì)獗壤苍囍{(diào)動過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀?
燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?
1.高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。
2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。
3“請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”
這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮
2.原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。
3.假如就用AAS法測定，注意：
1樣品一定要均勻
20.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋
3可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度
七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。
1.先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!
2.鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。
我用氫氟酸終于溶了
八、我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價砷被氧化成五價砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價砷還原回三價砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1.回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素
2.用王水消化比較好
九、請問原子吸收分光光度計在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決?
最易出現(xiàn)問題的：
1進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
2光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。
3氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。
十、原子吸收分光光度計法測定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時，遇到以下問題：
1光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的?
2用消化罐消化頭發(fā)可以么?
3頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響?
1光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了
2用消化罐消化頭發(fā)可以
3太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。
4加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。
十一、最近幾天批量做樣，自動進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時注不進(jìn)去，有時沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時間就檢查一下進(jìn)樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。
1.可能是你的樣品沒消解*或者太臟了
2.我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。
十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?
1.我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現(xiàn).
個人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)
2.燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時地清楚就行了，清楚時最好不要用堅硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。
3.注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸
十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測出是0.12左右
吸亮度變小的原因很多，你要一個一個的查：
1樣品的提升量是否變小?
2光路是否調(diào)好?
3燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)?
4撞擊球的位置是否調(diào)好?
5毛細(xì)管是否有堵塞?等。
波動大的話，還可以查查以下原因：
1火焰是否平穩(wěn)?
2燈?
3廢液排放是否正常?
十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。
1.可能是燈的問題，預(yù)熱時間加長或換燈試試
2.檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.
3.換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。
4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。
十五、如樣品測量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?
負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。
十六、因樣品濃度可能太低，測量時讀數(shù)為負(fù)值，請問應(yīng)怎么解決?
1.造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。
2.剛點(diǎn)火測應(yīng)靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。
出現(xiàn)負(fù)信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。
十七、請問在原子吸收條件設(shè)置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們設(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.
1.空白太高了，找找原因
2.問題就出在重鉻酸鉀上
十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復(fù)雜基體問題?
1.用標(biāo)加法做試試。
2.基體匹配。
3.參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取
十九、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不*，需要繼續(xù)灰化??
部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式
二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么??
當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以
二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測定其中鉻的含量
鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過石墨爐!
二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個方法，讓80度烘48小時，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾
1.試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?/div>
2.那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。
二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見，后者在PE的機(jī)子上常見，兩者之間有什么區(qū)別?
1.前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。
2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時候，溫度還是比較低的，然后吸取的時候，體積會不會準(zhǔn)確呢?另外，我經(jīng)常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?
1.標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!
2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級別查對應(yīng)的計量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn))、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。
3.按照國家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了
二十五、從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ1.18g/ml)用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。
我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣
二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5)，自動進(jìn)樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?
這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：
1繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置
2進(jìn)樣針換個干凈的
二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》
齊文啟曹杰山戴文紅(中國環(huán)境監(jiān)測總站)的結(jié)論部分：
(一)除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。
(二)HClO4有*的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性;HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag)，應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響;
(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹捎玫娜軜臃椒ú荒軐⑼寥乐械腜b、Cr全部溶出。
二十八、我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動調(diào)零時的狀態(tài)，有時可升至0.01，對結(jié)果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。
1.估計是儀器不穩(wěn)定的緣故!
2.你的氣沒問題吧
3.我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?
4.我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。
5.這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產(chǎn)生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。
建議：
采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。
盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。
二十九、我作痕量金(ppb級的)，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少?(我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好
1.干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。
2.重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。
三十、同樣的測銅的時候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測Zn時，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍
1.你的試劑有問題
2.你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的
3.也許你的氫氟酸沒有趕盡
4.估計是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多?？梢杂?%硝酸來配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)
三十一、鐵元素?zé)簦?48.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?
同一個元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm(共振線)下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。
三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終)于是改用濕法，效果更糟糕!請大家賜教詳細(xì)的消解方法
1.火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取
三十三、測Pb時加抗壞血酸(Vc)做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事啊?
1.跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等
2.加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度
三十四、今天做鉛的標(biāo)線時候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎?
1.不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問題了
2.我認(rèn)為出問題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍!
3.首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
4.移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1
三十五、請教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。
其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)*分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
2)樣品量:0.1~0.5克,
3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過230
4)高氯酸趕HF
三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會是這個原因呢?
1.清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗
2.我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。
3.最好最后一遍用超純水清洗，可避免干擾
4.先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。
5.酸泡+超聲波，最后用純水洗。
三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題?
我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸，直至消化*，溶液成白色，冒濃白煙。
三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩(wěn)定,是什么原因造成的?用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效.
1.改變一下助燃比，減小狹縫試試，乙炔要高純的。
2.先用純Zn標(biāo)去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。
三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測K、Na等輕元素時，不斷的改氣流量來求得正確的結(jié)果是對的嗎?
1.乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測定時應(yīng)該保持流量不變。
2.調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時做的，一旦分析方法建立，在測定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的
3.氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動的。
四十、我的鉛燈剛開始點(diǎn)燃的時候還算正常，但點(diǎn)燃一段時候以后，就開始閃爍，并且測得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題?
1.應(yīng)該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.
2.換個分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問題，對了最好是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)
四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎?
相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動注射進(jìn)樣器來避免堵塞。
四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230,含量為-0.0197,樣品2是0.1313,含量是0.0029,DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297,樣品2量=0。0497
在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230,樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,
改為二次擬合時，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233請教如何定量?
1.樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計算，小于**就是了。
2.你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值一致的計算方式
3.根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。
如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會好一點(diǎn);
如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點(diǎn)
四十三、我用的儀器是GBC932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問是哪兒出問題了?還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)?
1.石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題(可能沒調(diào)整好或部分堵塞)，拆開重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。
2.對于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測試突然下降很多，我們就會檢查原因。
對于試驗(yàn)過程中的堵塞，最好記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個樣品回測標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測試誤差范圍來進(jìn)行確認(rèn)。
另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。
3.看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部
4.是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好
四十四、做樣品的時候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度，才可以向報數(shù)據(jù)?，F(xiàn)在的問題是：如果做樣品的時候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦?
把消化液留下不要倒掉，重做一次看看
再不行就多做幾個質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄
假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧
四十五、我在用石墨爐法測鉛時，剛進(jìn)完2個標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時的火)。最高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因?
保護(hù)氣的問題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。
出現(xiàn)這種問題，估計是軟件程序錯誤，電磁閥故障。
四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析(未經(jīng)消解)。
發(fā)現(xiàn)有如下情況：第一，蛋白質(zhì)在干燥過程中間會從進(jìn)樣口爆裂出來;第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差;第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。
樣品中的Al大概有300ppb左右。
1.這樣做問題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會沉淀。
樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。
2.在此實(shí)驗(yàn)注意有三:
1關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Tritonx-100)和稀HNO3混和而成.
2關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化ispreferable.
3關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確
當(dāng)然選擇恒溫平臺全熱解石墨管isnecessary.
3.另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Tritonx-100)和稀HNO3混和而成.
四十七、請各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景?
探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。
主要優(yōu)點(diǎn)
1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行
2.升溫速度快，使得原子化過程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化
3.石墨爐可以多次重復(fù)使用
4.探針便于各種表面處理，易更換
四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零，幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1.我今天做的時候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時候偏了,樣品沒進(jìn)去,所以顯示的是直線,
2.檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時候樣品不能真正進(jìn)入石墨管
3.樣品根本沒進(jìn)去，所以沒細(xì)光度，這個也有可能
4.還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零!
5.標(biāo)準(zhǔn)沒有配錯吧?我過去遇到過，有的時候忙中出錯，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。
還有灰化溫度不是太高吧?進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好
四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準(zhǔn)確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢?
1.做回收率只是一個方面，并不能*反映方法的準(zhǔn)確度，最好采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對比
2.這個你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對比，或者用兩種方法的測定結(jié)果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計學(xué)方面的就知道了
五十、第一次使用冷原子吸收測汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來測的，但是我現(xiàn)在連畫標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫出來，有時畫出來了，一測樣品最后再測標(biāo)準(zhǔn)時發(fā)現(xiàn)偏差很大，不知道由于什么問題引起?
1.冷原子測汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的
2.特別是處理?xiàng)l件一定要一樣
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