第6章 原子光譜分析樣品前處理（丁明玉）

6.1 概述

在原子光譜分析中，樣品涉及幾乎所有學(xué)科領(lǐng)域，樣品性質(zhì)千差萬(wàn)別，這給樣品前處理帶來(lái)了很大困難。但同類型樣品有很多相似之處，樣品前處理方法可以相互借鑒。本章簡(jiǎn)要地介紹了原子光譜分析中常用的樣品前處理方法，并適當(dāng)兼顧新技術(shù)的應(yīng)用。   

6.1.1 樣品類型與前處理的一般要求

原子光譜分析的樣品以固體為主，zui常見(jiàn)的有金屬及其制品、巖石礦物、土壤、塑料及其制品、糧食、農(nóng)作物等；液體樣品主要有環(huán)境水樣、飲料食品、石油、日用化學(xué)品及化學(xué)溶劑等；除少數(shù)金屬有機(jī)化合物可能為氣態(tài)外，通常所說(shuō)的氣體樣品多為氣固混合物，如大氣、煙道氣及其夾帶的顆粒物。樣品按基體化學(xué)性質(zhì)也可分為無(wú)機(jī)物和有機(jī)物、金屬和非金屬、合成品和天然產(chǎn)物等。但這種分類在樣品前處理中意義并不大，因?yàn)橥悩悠返慕M成也千差萬(wàn)別，分解方法也各不相同。在實(shí)際工作中，還經(jīng)常按行業(yè)將樣品分為材料、地質(zhì)、環(huán)境、能源、化工、冶金、農(nóng)業(yè)、生物制劑等。這是因?yàn)橥恍袠I(yè)的主要樣品有一些共性，加上行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的約束和行業(yè)內(nèi)部技術(shù)交流的便利，使得同一行業(yè)在樣品前處理方法和分析方法的選擇上具有明顯的行業(yè)特征。然而，不同行業(yè)都有相同或類似的樣品，打破行業(yè)和學(xué)科限制的相互借鑒會(huì)更有利于新技術(shù)和新方法的應(yīng)用。

除了環(huán)境水樣等少數(shù)溶液樣品只需過(guò)濾、稀釋或濃縮等簡(jiǎn)單前處理外，原子光譜分析的樣品通常都需要比較復(fù)雜的前處理。隨著分析樣品的組成越來(lái)越復(fù)雜、分析物的含量越來(lái)越低、靈敏度和準(zhǔn)確度的要求越來(lái)越高，對(duì)樣品前處理的要求也越來(lái)越高，樣品前處理已經(jīng)成為決定分析結(jié)果可靠性和分析速度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。樣品前處理原則上包括進(jìn)樣溶液進(jìn)入檢測(cè)儀器之前的所有操作環(huán)節(jié)，即包括樣品的采集、保存、分解、凈化和進(jìn)樣方式等，其中zui主要的環(huán)節(jié)是樣品分解和凈化。樣品分解涉及到樣品基體的破壞，容易造成目標(biāo)組分損失；樣品凈化是消除基體和共存干擾物質(zhì)的步驟，涉及的方法和技術(shù)比較多，需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和對(duì)分析結(jié)果的要求來(lái)選擇合適的凈化方法。原子光譜樣品種類繁多，差異性大。既有相對(duì)簡(jiǎn)單的工業(yè)用水和環(huán)境水樣，又有電子電器產(chǎn)品等難處理樣品；既有目標(biāo)組分濃度低于10^-12的超痕量分析樣品，也有含量在1%以上的常量分析樣品；既有無(wú)機(jī)基體的合金和巖礦等樣品，也有有機(jī)基體的高分子材料和動(dòng)植物組織等樣品。對(duì)樣品前處理方法的一般要求是：①目標(biāo)組分的回收率盡可能高。前處理步驟越多，造成目標(biāo)組分損失的可能性越大。越是痕量組分樣品，實(shí)現(xiàn)高回收率越難。對(duì)于常量分析通常要求回收率在95%以上；而對(duì)于復(fù)雜樣品中痕量組分的分析，有時(shí)可以容許80%左右甚至更低的回收率。②盡可能消除基體和共存組分的干擾。消除干擾往往是樣品凈化步驟的主要目的，采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)將目標(biāo)組分從樣品基體中分離出來(lái)，或者將主要干擾組分從樣品中分離除去。干擾消除得越*，越有利于提高后續(xù)分析測(cè)定的準(zhǔn)確度。但絕大多數(shù)樣品凈化方法都不可能是專一性的，只要將干擾控制在可接受的范圍內(nèi)即可。③前處理方法盡可能簡(jiǎn)便、快速和低成本，能在線處理或具有較高的自動(dòng)化程度。④盡可能少用或不用有毒有害溶劑和強(qiáng)酸強(qiáng)堿，以減少對(duì)操作者的健康危害和對(duì)環(huán)境的污染。⑤具有與后續(xù)測(cè)定方法靈敏度相匹配的富集倍數(shù)。進(jìn)樣溶液中目標(biāo)組分的濃度和含量高于其定量下限一定倍數(shù)，以降低測(cè)定的相對(duì)誤差。